ISO 1172: determinación del contenido de vidrio textil y carga mineral por calcinación

La ISO 1172:2023 establece un método gravimétrico, basado en secado y calcinación, para conocer el porcentaje en masa de dos componentes clave en plásticos reforzados con vidrio de origen textil: el propio vidrio y, cuando exista, la fracción de carga mineral. El objetivo es que el laboratorio pueda declarar estos contenidos de forma comparable entre materiales, lotes y proveedores, apoyándose en un procedimiento repetible y con criterios de reporte definidos.

El estándar contempla dos enfoques de cálculo según la composición del material. Cuando el producto no contiene carga mineral —o esta no interfiere con la calcinación— se emplea un método directo. Si además del vidrio hay carga mineral, la norma prevé una ruta con separación previa de fases mediante disolución y filtración, para aislar aquello que corresponde al vidrio y aquello que corresponde a la carga antes de expresar los porcentajes. Esta bifurcación metodológica evita sesgos al interpretar resultados en compuestos heterogéneos.

El alcance cubre de manera amplia las presentaciones habituales de la industria, como prepregs, compuestos de moldeo y laminados, entre otras variantes comerciales. Para configuraciones con fibras picadas, la norma incorpora una alternativa operativa que facilita la separación física del vidrio respecto de la carga antes de las etapas de secado y calcinación. Así, el método se adapta a diferentes morfologías de refuerzo sin perder trazabilidad.

La norma recuerda que el procedimiento implica altas temperaturas y el posible uso de ácidos; no detalla las medidas de seguridad y deja claro que corresponde al usuario establecer y cumplir los controles de salud y seguridad adecuados. Para asegurar la comparabilidad, el informe de ensayo debe identificar el método aplicado y documentar, al menos, el muestreo y las condiciones de trabajo relevantes, incluyendo la temperatura de calcinación utilizada y las observaciones que puedan afectar la lectura de los resultados.

Para evitar ambigüedades en el laboratorio y en los informes, emplearemos una terminología unificada basada en ISO 1172. El documento usa el vocabulario general de plásticos y acota, para este método, qué se entiende por vidrio de origen textil, qué papel juega la carga mineral y cómo se expresan los resultados.

Vidrio de origen textil se refiere al refuerzo de vidrio transformado en formas típicas de uso industrial —hilos, tejidos, mats o hebras cortadas— que se incorporan a una matriz polimérica. Carga mineral designa la fracción inorgánica no fibrosa presente junto con el vidrio y la resina; su presencia requiere un tratamiento diferenciado para calcular correctamente la composición. Estas dos nociones vertebran el objetivo del método: cuantificar ambas contribuciones por separado cuando existen en el mismo material.

El principio de medida es gravimétrico. Se determina el contenido mediante una secuencia de pesado, secado hasta masa constante y calcinación controlada. Al comparar las masas antes y después de cada etapa, el laboratorio obtiene la proporción de vidrio y, cuando corresponde, la de carga mineral. Esta lógica se mantiene independientemente de la presentación del material, siempre que las probetas sean representativas y el proceso esté correctamente documentado.

La norma contempla dos rutas operativas. El Método A aplica cuando no hay carga mineral o cuando esta no interfiere con el proceso de calcinación, de modo que el porcentaje de vidrio puede deducirse directamente a partir de las diferencias de masa. El Método B se reserva para materiales que combinan vidrio y carga; en ese caso, primero se separan las fracciones mediante una etapa química y de filtración, y solo después se expresan los porcentajes de cada una. Elegir entre A y B no es un detalle editorial: determina el tratamiento de la muestra y evita sesgos en compuestos heterogéneos.

Finalmente, el resultado se reporta como porcentaje en masa respecto de la masa inicial de la probeta. Esta forma de expresión permite comparar lotes, proveedores o variaciones de proceso sin depender de formatos de pieza o espesores, siempre que se conserve la trazabilidad de las masas medidas y de la ruta seguida (A o B).

ISO 1172 aporta una base cuantitativa y trazable para conocer la composición real de prepregs, compuestos de moldeo y laminados reforzados con vidrio de origen textil. El método se apoya en pesadas sucesivas, secado hasta masa constante y calcinación controlada para expresar los resultados como porcentajes en masa. Esa lógica gravimétrica, aplicada de manera uniforme, permite comparar materiales y lotes con un lenguaje común, útil tanto para recepción de materia prima como para verificación de producto terminado.

La norma incorpora un criterio de decisión metodológica que evita sesgos en materiales heterogéneos. Cuando no hay carga mineral —o no interfiere—, la ruta directa permite calcular el contenido de vidrio con un flujo de trabajo sencillo. Si el material combina vidrio y carga, la ruta alternativa separa primero las fracciones por disolución y filtración, y solo después expresa cada porcentaje. Contar con ambas rutas no es un detalle editorial: es lo que hace posible distinguir si una variación proviene del refuerzo (vidrio), de la carga o de la matriz, mejorando el diagnóstico en control de calidad.

La trazabilidad no se limita al dato final. El estándar exige documentar el método elegido, el muestreo y las condiciones relevantes empleadas por el laboratorio. Con esa estructura de reporte, los resultados pueden integrarse de forma clara a sistemas de gestión (por ejemplo, bajo marcos de competencia técnica como ISO/IEC 17025), facilitando auditorías internas y de terceros, así como acuerdos técnicos con proveedores.

La aplicabilidad se refuerza con dos apoyos: la orientación para tomar probetas representativas —clave para que las comparaciones tengan sentido— y una variante operativa pensada para materiales con fibras picadas. Esta última facilita la separación física del vidrio antes del secado y la calcinación, manteniendo la coherencia del cálculo cuando la morfología del refuerzo dificulta el manejo de la muestra. En conjunto, el método ofrece comparabilidad, diagnóstico y documentación sólida en un formato asumible por laboratorios generales de materiales.

ISO 1172 favorece a cualquier sector que trabaje con plásticos reforzados con vidrio de origen textil, porque permite declarar de forma comparable el porcentaje en masa de vidrio y, cuando existe, de carga mineral, mediante métodos de calcinación. Al estandarizar qué se mide y cómo se expresa, las áreas de calidad y compras pueden hablar el mismo idioma cuando evalúan lotes, cambian de proveedor o auditan especificaciones.

En automoción y transporte la norma encaja de forma natural: gran parte de paneles y carcasas se fabrican en SMC/BMC o laminados rígidos, dos formas comerciales cubiertas por el alcance. Verificar el contenido de vidrio y de carga sirve para controlar densidad, rigidez específica y consistencia de mezcla en piezas de compresión o RTM, ayudando a localizar si una desviación viene del refuerzo, del relleno o de la matriz.

Los eléctrico‑electrónicos y los bienes de consumo se benefician cuando usan termoplásticos reforzados y granzas para inyección o extrusión. La posibilidad de cuantificar la fracción de vidrio en granulado permite evaluar estabilidad de receta entre lotes y vigilar reprocesos, algo también previsto por el alcance cuando menciona materiales reclamados/reciclados.

En construcción, marino e infraestructura abunda el uso de laminados y de piezas de cualquier forma. El hecho de que el estándar admita especímenes tomados de paneles o componentes finales facilita verificaciones in situ y peritajes sin depender de geometrías específicas, manteniendo la trazabilidad del muestreo y del cálculo.

Cuando el refuerzo llega en fibras picadas, frecuentes en compuestos de compresión y piezas complejas, la variante operativa del Anexo A facilita separar físicamente el vidrio antes del secado y la calcinación. Esto reduce interferencias prácticas durante la preparación de probetas y hace que el método sea más usable en plantas con alto volumen de piezas troceadas o de geometría irregular.

ISO 1172 está pensada para materiales plásticos reforzados con vidrio de origen textil en sus formas comerciales habituales. Cubre, entre otras, presentaciones como prepregs, compuestos de moldeo (incluidos SMC/BMC), termoplásticos reforzados y granzas, así como laminados y piezas de cualquier geometría, incluyendo material reclamado/reciclado cuando se requiera verificar composición. El eje común es poder declarar, con el mismo lenguaje de laboratorio, cuánta fracción corresponde al vidrio y cuánta a la carga mineral cuando esté presente.

La toma de especímenes parte de un principio: representatividad. Las probetas deben extraerse de zonas que reflejen el lote o la pieza real, evitando extremos, zonas defectuosas o estratos anómalos. Esta trazabilidad del muestreo permite que los resultados sean comparables entre proveedores o corridas y que las decisiones técnicas no dependan de cortes afortunados, sino del material tal como se fabrica o recibe en planta.

Para conformar el espécimen, la norma recomienda cortes que quepan en un barco de sílice o un crisol de porcelana y que mantengan la integridad del refuerzo. El laboratorio trabaja con múltiples especímenes por determinación y con masas dentro de rangos definidos por la norma, a fin de asegurar estabilidad en balanza y en las etapas térmicas. Esta preparación sencilla evita cuellos de botella: basta con dimensionar la muestra para el recipiente y registrar con prolijidad las pesadas.

Hay materiales que contienen volátiles o componentes sensibles al ambiente. En esos casos, el manejo previo del espécimen y del recipiente se realiza con criterios que minimicen pérdidas antes del secado: recipientes limpios y secos, almacenamiento temporal adecuado y transferencia rápida al equipo. Esa disciplina previa a la etapa térmica es la que sostiene la coherencia del cálculo gravimétrico posterior.

Cuando además del vidrio existe carga mineral y se elige la ruta con separación, el diseño del espécimen considera que, tras el pretratamiento, la fracción sólida pasará por un filtro de vidrio sinterizado y utensilios asociados. Esto implica evitar cortes que generen partículas inconsistentes con la filtración o que dificulten el enjuague y la recuperación de la fracción vítrea, cuidando siempre que el manejo de la muestra no introduzca sesgos.

Para refuerzos en fibras picadas, la norma incorpora una variante operativa que utiliza una bolsa de malla para contener el espécimen durante el tratamiento y el enjuague. Esta solución práctica mantiene el vidrio retenido y facilita el secado posterior, útil en plantas donde las piezas troceadas o de geometría irregular son la regla. La intención no es “cambiar” el método, sino adaptar el manejo del espécimen a una morfología de refuerzo que, de otro modo, sería laboriosa.

ISO 1172 ofrece una vía directa para convertir la composición de un material en números comparables. Su fundamento gravimétrico—pesar, someter a calcinación y volver a pesar—permite expresar el contenido de vidrio y, cuando exista, de carga mineral como porcentajes en masa. Esta uniformidad en el qué y el cómo se mide reduce ambigüedades y facilita que calidad, compras y producción hablen el mismo idioma a lo largo de la cadena de suministro.

Una fortaleza clave es la decisión metodológica incorporada por la norma. Cuando la carga mineral no está presente o no interfiere, la ruta directa simplifica el flujo de trabajo; cuando vidrio y carga coexisten, la ruta alternativa separa previamente las fracciones antes de calcular. Esta bifurcación reduce sesgos en compuestos heterogéneos y habilita diagnósticos más finos (por ejemplo, distinguir si la variación proviene del refuerzo o de la fase de relleno).

El resultado final se reporta siempre en forma de porcentajes en masa respecto de la masa inicial de la probeta. Al usar una base común y un procedimiento definido para obtener las masas de cálculo, los laboratorios pueden promediar determinaciones y generar comparaciones interlote consistentes, sin depender de geometrías particulares de pieza o de espesores.

En el apartado de limitaciones, la norma es explícita: la precisión del método no se declara en esta edición. Señala, eso sí, un estudio interlaboratorio que comparará procedimientos, especialmente la ruta con separación frente a la variante operativa. Esta ausencia de una cifra formal de precisión exige prudencia al establecer tolerancias internas y subraya la utilidad de repetir determinaciones y documentar bien cada corrida.

La trazabilidad del reporte es otro punto fuerte: exige identificar el método usado, documentar muestreo y condiciones relevantes, e incorporar las observaciones que puedan afectar la interpretación. Esta disciplina documental hace que los resultados se puedan integrar en sistemas de gestión y soportar auditorías con menos fricción.

Finalmente, la norma incluye una variante operativa pensada para materiales con fibras picadas. Al contener físicamente el refuerzo durante las etapas de tratamiento y enjuague, esta adaptación mejora la recuperabilidad del vidrio y mantiene la coherencia del cálculo en morfologías que, de otro modo, complicarían el manejo del espécimen. Es un complemento práctico que amplía la usabilidad del método sin alterar su intención metrológica.

El tropiezo más frecuente está en el muestreo: tomar probetas desde zonas “cómodas” de una pieza o panel, en lugar de extraer material representativo del lote o de la pieza real. Esa decisión sesga el resultado antes de empezar; la norma pide representatividad y coherencia con el objetivo del ensayo, no cortes “favorables”.

Otro clásico es elegir mal la ruta de ensayo. Cuando existe carga mineral, o su comportamiento puede interferir con la calcinación, corresponde la ruta con separación previa; insistir en el camino directo lleva a sobre‑ o subestimar el contenido de vidrio. La propia norma además bifurca el Método B según si la carga se disuelve completamente o no lo hace, y confundir esas ramas añade error sistemático.

La preparación del espécimen también suma fallos evitables. Cortar piezas que no caben en barco o crisol obliga a retrabajos y pérdidas; trabajar con recipientes húmedos o sucios contamina las pesadas; y no alcanzar masa constante en el secado abre la puerta a derivas por humedad residual. En materiales con volátiles, el descuido en el manejo previo —no usar desecador, demorar entre secado y pesada— altera la masa inicial y contamina el cálculo.

En la ruta con separación, la filtración es un punto crítico. Usar cualquier filtro o manipular de forma brusca la torta provoca pérdidas de fibra de vidrio o retenciones incompletas de finos. La norma especifica filtro de vidrio sinterizado y un conjunto de útiles; saltarse esa condición o omitir lavados adecuados deja residuos que se traducen en resultados sesgados.

También es habitual equivocar la base de cálculo. El porcentaje se expresa respecto de la masa inicial del espécimen; confundir masas (por ejemplo, no descontar correctamente el recipiente o invertir identificadores de pesada) produce errores que pasan inadvertidos si no se revisa la bitácora de m0, m1, m… y el orden de las operaciones.

Cuando el refuerzo viene en fibras picadas, manejar la muestra “a granel” sin contención facilita la pérdida de vidrio durante los enjuagues. La variante operativa del anexo, con bolsa de malla, existe justamente para evitar esa merma y estabilizar la recuperación antes de secado y calcinación. Ignorarla castiga la repetibilidad.

Otra fuente de no conformidades es el reporte incompleto: omitir si se aplicó Método A o B, no consignar condiciones relevantes (como la temperatura de calcinación empleada) o no describir anomalías observadas. El informe es la memoria del ensayo; sin él, no hay trazabilidad ni posibilidad de auditoría.

Con cierta frecuencia se sobrestima la precisión del método. La edición vigente no declara precisión y remite a un estudio interlaboratorio; por tanto, acordar tolerancias internas sin respaldo de repetibilidad real puede llevar a falsas discrepancias entre proveedor y laboratorio.

Por último, conviene no trivializar la seguridad: el procedimiento implica altas temperaturas y ácidos concentrados. La norma advierte que no detalla las precauciones y delega en el usuario definir y aplicar los controles de salud y seguridad; pasarlo por alto no solo es riesgoso, también introduce artefactos en los resultados por mal manejo.

Un informe conforme a ISO 1172 no se limita a “un número final”; documenta qué se midió, cómo se midió y bajo qué condiciones, de modo que cualquier lector técnico pueda reconstruir el resultado con la trazabilidad suficiente. La base de todo es que los contenidos se expresan como porcentaje en masa respecto de la masa inicial de la probeta. En el Método A, se informa el % de vidrio determinado por calcinación; en el Método B, se informan dos resultados: el % de vidrio y el % de carga mineral, ya que la ruta incluye separación previa de fracciones antes del cálculo.

Para que esos porcentajes sean comparables entre lotes, el informe identifica la norma y edición utilizadas (ISO 1172:2023) y declara el método aplicado (A o B). La trazabilidad del muestreo también queda registrada: tipo de material, método de muestreo, número de especímenes y su masa y/o dimensiones. Con ello se contextualiza la variabilidad y se facilita el análisis posterior por parte de calidad o del cliente.

Las condiciones de calcinación forman parte esencial del reporte. La norma contempla una temperatura de referencia; si el laboratorio trabajó con un valor distinto, debe declararlo explícitamente. También se promedia el resultado de las determinaciones individuales, práctica que mejora la estabilidad metrológica del dato reportado sin necesidad de exponer fórmulas o símbolos del método.

Finalmente, el informe no omite incidencias que puedan afectar el cálculo: por ejemplo, arrastre de fibra de vidrio durante la separación, carga mineral sin disolver o carga arrastrada/precipitada durante la separación manual. Registrar estas observaciones evita “falsos acuerdos” o disputas técnicas: si un resultado está condicionado por una anomalía, queda asentado y puede ser replicado o investigado con rigor.

¿Cuándo uso el Método A y cuándo el B?
Método A es la vía directa cuando no hay carga mineral o no interfiere con la calcinación. Método B se aplica cuando coexisten vidrio y carga; primero se separan las fracciones por disolución y filtración, y después se calculan los porcentajes. El B incluye dos ramas según el comportamiento de la carga en ácido.

¿Puedo muestrear piezas terminadas o paneles de cualquier forma?
Sí. El alcance contempla prepregs, SMC/BMC, termoplásticos reforzados, granzas y laminados, incluidos productos terminados de distintas geometrías. La clave es que el muestreo sea representativo del lote o pieza.

¿Qué equipo mínimo necesito en el laboratorio?
Balanza analítica, horno de secado ventilado y barco/crisol para calcinación. Si se usa Método B, además se requiere filtro de vidrio sinterizado y útiles de filtración.

¿Qué pasa si el material contiene volátiles o es higroscópico?
La preparación enfatiza secado hasta masa constante y manejo en desecador. El control de tiempos de transferencia, limpieza del recipiente y cierre del ciclo de pesadas reduce derivas por pérdidas no deseadas.

¿Cuál es la precisión de la norma?
La edición vigente indica que la precisión no está establecida y remite a un estudio interlaboratorio. Por eso conviene definir tolerancias internas a partir de repetibilidad propia y documentar condiciones.

¿Qué debe contener el informe para que sea trazable?
Identificación de la norma/edición, método aplicado (A o B), muestreo, número de especímenes, dimensiones/masas, temperatura de calcinación (declarando si difiere de la referencia), resultados y observaciones relevantes.

¿Cómo comparo resultados entre proveedor y laboratorio?
Alinea el método (A/B), estandariza muestreo y preparación, usa múltiples especímenes y promedia las determinaciones. Un reporte completo permite revisar cualquier diferencia sin ambigüedades.

¿Sirve con fibras picadas?
Sí. El anexo informativo aporta una variante con bolsa de malla que facilita mantener el vidrio contenido durante tratamiento y enjuagues, útil cuando la morfología complica el manejo.

¿Qué hago si la carga no se disuelve completamente?
Método B prevé una rama específica para ese caso. Se ajusta la secuencia para asegurar la correcta separación antes de expresar resultados, evitando sesgos.

¿Cuántos especímenes uso por determinación?
La norma plantea trabajar con múltiples especímenes y reportar el promedio. Esto mejora la estabilidad del dato final y permite evaluar la variabilidad del lote.