ASTM D5630: Contenido de cenizas en plásticos por ignición en mufla (Procedimientos A y B)

ASTM D5630 define un método cuantitativo para determinar el contenido de cenizas en plásticos por ignición controlada. La prueba cubre niveles de ceniza a partir de 0,01 % y está concebida para que los resultados sean comparables entre materiales, lotes y proveedores, al trabajar con muestras preparadas de forma consistente y con condiciones de horno especificadas. El dato obtenido es el porcentaje en masa del residuo inorgánico que permanece después de eliminar la fracción orgánica del polímero.

El método cuantifica el residuo pero no identifica los compuestos que lo integran. En ciertos sistemas resina‑carga (por ejemplo, carbonato de calcio, nanoarcillas o negro de humo) la cifra de “cenizas” no debe interpretarse automáticamente como “contenido absoluto de relleno”, ya que pueden ocurrir pérdidas de masa o transformaciones durante la ignición. Por ello, la normalización del procedimiento busca comparabilidad, no una especiación química del residuo.

El alcance se limita a materiales —incluido el vidrio— estables hasta aproximadamente 900 °C. La norma excluye fluoropolímeros y materiales con componentes halogenados, y sugiere usar métodos alternativos cuando se trate de muestras desconocidas o exista preocupación por fusión del residuo inorgánico. La ejecución se ofrece en dos variantes: una técnica de mufla convencional (Procedure A) y una de ignición rápida (Procedure B), esta última con equivalencia declarada frente a ISO 3451‑1, Method A, lo que facilita su uso en cadenas de suministro con requisitos ISO. Las unidades SI son las de referencia; las equivalencias imperiales son informativas. La seguridad, la salud y el cumplimiento regulatorio quedan bajo responsabilidad del usuario, y el documento se elaboró conforme a principios internacionales de normalización (WTO‑TBT).

Para interpretar y reportar resultados con coherencia, este método usa un conjunto de conceptos operativos que conviene unificar. Cenizas es el residuo inorgánico que permanece tras la ignición del polímero; el resultado se expresa como porcentaje en masa y, cuando aporta valor, también como ppm. La cifra cuantifica el residuo pero no identifica su composición y en algunos sistemas resina‑carga no representa el “contenido absoluto de relleno” (por ejemplo, con carbonato de calcio, nanoarcillas o negro de humo).

El cálculo se basa en tres pesadas: el crisol vacío (W₁), el crisol con muestra antes de la ignición (W₂) y el crisol con cenizas al finalizar (W₃). Con estas masas se obtiene el % de cenizas y, si se requiere, su equivalente en ppm. Para asegurar resultados estables, la muestra se somete a ciclos de ignición‑enfriado‑pesada hasta lograr masa constante (variaciones mínimas entre pesadas sucesivas).

La mufla es el horno de resistencia eléctrica o de microondas capaz de mantener 900 ± 25 °C durante la ignición. Debe operar en ambiente ventilado o bajo campana y con la puerta cerrada en el periodo de ignición para evitar pérdidas y artefactos. El método prevé un paso de pre‑ignición con mechero para iniciar de forma controlada la combustión de la muestra sin desbordar el crisol ni arrastrar finos.

El ensamble de enfriamiento acelera el retorno a temperatura ambiente inyectando aire seco alrededor del crisol; la configuración ilustrada en la norma recomienda del orden de 30 L/min, lo que reduce tiempos antes de cada pesada sin comprometer la exactitud. Tras cada ciclo, el crisol debe enfriarse completamente antes de pesarse para evitar sesgos por convección o gradientes térmicos.

Como recipientes, se emplean crisoles de porcelana, platino o fibra de cuarzo, inertes frente al material; los de fibra de cuarzo son típicamente desechables. La preparación incluye limpieza, un horneado breve para eliminar residuos, y desecado antes de la primera pesada. El desecador alberga el crisol caliente hasta estabilizarse; los desecantes recomendados incluyen sulfato de calcio anhidro y gel de sílice. Las muestras higroscópicas deben secarse previamente para evitar que el agua distorsione el resultado.

El método contempla dos variantes: Procedure A (mufla “convencional”, con pre‑ignición cuando aplica) y Procedure B (mufla de encendido rápido), ambas guiadas por tablas que indican tamaño de muestra, temperatura y tiempo según polímero y nivel de cenizas. La edición vigente declara la equivalencia de B con ISO 3451‑1, Method A, lo que facilita la alineación con especificaciones internacionales.

En el lenguaje metrológico del informe, r y R son los límites de repetibilidad y reproducibilidad a 95 % de probabilidad, calculados a partir de datos colaborativos por material. Sirven para juzgar si dos resultados pueden considerarse equivalentes bajo el mismo método; la norma indica además que no se declara sesgo por falta de material de referencia aceptado.

Medir cenizas con ASTM D5630 aporta una variable objetiva para el control de formulación y proceso en plásticos. La fracción inorgánica cuantificada —asociada a antibloqueantes, cargas y refuerzos minerales, residuos catalíticos o colorantes inorgánicos— impacta la transformación y el desempeño de los compuestos; disponer de ese porcentaje permite comparar materiales, lotes y proveedores bajo un mismo criterio y detectar desviaciones tempranas antes de que se traduzcan en rechazos o reclamaciones.

La estandarización del resultado en % (y, cuando conviene, en ppm) facilita tendencias internas, liberaciones de lote y homologaciones de proveedor. El método cuantifica el residuo inorgánico tras ignición, por lo que es muy útil para vigilar cambios de formulación o contaminación mineral; no obstante, su lectura no identifica la composición del residuo ni equivale siempre al “contenido absoluto de relleno”, especialmente en sistemas donde ciertos aditivos reaccionan o pierden masa durante la combustión (p. ej., carbonato de calcio, nanoarcillas o negro de humo).

En cadenas de suministro internacionales, la variante Procedure B cuenta con equivalencia declarada frente a ISO 3451‑1, Method A, lo que simplifica la alineación con especificaciones de clientes que requieren ISO. Además, las tablas del anexo (A1.1/A1.2) orientan la selección de tamaño de muestra, temperatura y tiempo por tipo de polímero y rango de cenizas, ayudando a ejecutar el ensayo bajo condiciones consistentes y reproducibles.

Para decisiones de aceptación, la norma incluye datos colaborativos de repetibilidad (r) y reproducibilidad (R) por material. Estos límites permiten juzgar, con 95 % de probabilidad, si dos resultados pueden considerarse equivalentes o si una diferencia es técnicamente significativa; es una base práctica para auditorías, acuerdos de calidad y resolución de discrepancias entre laboratorio y planta. La edición vigente no declara sesgo, al no existir un material de referencia universalmente aceptado para este método.

ASTM D5630 es una herramienta transversal para plantas de compounding y masterbatch: permite vigilar la fracción inorgánica asociada a cargas minerales, antibloqueantes y pigmentos inorgánicos a lo largo de la cadena de producción. Con un resultado en %, los laboratorios de calidad pueden establecer límites internos, trazar tendencias entre lotes y homologar proveedores bajo un criterio objetivo y repetible.

En empaque flexible, especialmente en líneas de poliolefinas (LDPE, LLDPE, MDPE, HDPE, PP), el método ayuda a controlar aditivos y rellenos que impactan deslizamiento, antibloqueo y procesabilidad. Mantener estable el porcentaje de cenizas permite reducir rechazos por variabilidad de formulación y asegurar un desempeño consistente en películas y láminas. Las tablas operativas del anexo (A1.1/A1.2, p. 4) incluyen estas familias de polímeros y guían masa de muestra, temperatura y tiempo, lo que facilita su adopción en planta.

Los fabricantes de PET (películas, envases y compuestos) utilizan la prueba para vigilar sistemas con SiO₂ o TiO₂, habituales en formulaciones que buscan control de opacidad o deslizamiento; la tabla de precisión (p. 4) incluso ejemplifica pares material‑relleno como PET/SiO₂ y PET/TiO₂, lo que aporta r y R para decisiones de aceptación.

En plásticos de ingeniería como poliamidas (Nylon 6/66), PC y PBT, D5630 se usa para validar niveles de fibra de vidrio u otros inorgánicos en piezas de inyección para automotriz, eléctrico‑electrónico y bienes de consumo. El método es especialmente útil en recepción de materiales, auditorías de proveedor y resolución de discrepancias laboratorio‑planta, apoyándose en los límites de repetibilidad y reproducibilidad publicados.

Los recicladores y transformadores que operan con corrientes de poliolefinas, estirénicos o poliamidas encuentran en D5630 un indicador rápido de inorgánicos para clasificación y control de calidad. La versión Procedure B facilita la alineación con clientes que exigen ISO 3451‑1 (Method A), favoreciendo la interoperabilidad entre cadenas de suministro internacionales. Como recordatorio, la cifra de cenizas cuantifica el residuo inorgánico pero no identifica su composición ni siempre equivale al “contenido absoluto de relleno”, por lo que algunas formulaciones requieren interpretación complementaria.

ASTM D5630 aplica a plásticos —termoplásticos y termoestables— y también contempla materiales que contienen vidrio, siempre que sean estables hasta ~900 °C. La norma excluye fluoropolímeros y formulaciones con componentes halogenados, y recomienda métodos alternos cuando el material es desconocido o existe riesgo de fusión del residuo inorgánico durante la ignición. En términos de presentación de la muestra, se favorecen pellets o polvos por su ignición más eficiente y controlada.

El anexo A1 organiza a los polímeros en familias y vincula cada una con condiciones de ensayo (masa de muestra, temperatura y tiempo). Entre las familias cubiertas se incluyen poliolefinas (LDPE, LLDPE, MDPE, HDPE, PP), ionómeros, EVA/EEA, elastómeros termoplásticos y otros polímeros olefínicos y termoestables; así como estirénicos (PS, HIPS, ABS, SBS, SIBS, SEBS), PC, PET, PBT, poliamidas (Nylon 6/66) y sus compuestos. Este mapeo facilita elegir condiciones coherentes con la matriz del espécimen para lograr resultados comparables entre lotes y proveedores.

La selección de la masa de muestra depende del rango esperado de cenizas y del tipo de polímero: a contenidos muy bajos se emplean masas mayores para mejorar la resolución; a contenidos altos se reducen para evitar sobrecarga del crisol y pérdidas. Las tablas A1.1 (Procedure A) y A1.2 (Procedure B) especifican los valores y la temperatura/tiempo orientativos por familia polimérica, lo que estandariza la preparación de especímenes y la operación del horno.

En cuanto a la forma del espécimen, el método es aplicable a resinas peletizadas y a productos compactos (láminas, piezas moldeadas). Los polvos muy voluminosos pueden requerir crisol de mayor capacidad y ajustes de ignición para evitar pérdidas por arrastre. Además, conviene evitar muestras excesivamente grandes, ya que la pirolisis incompleta y el arrastre de finos pueden sesgar la recuperación de cenizas. Mantener la puerta de la mufla cerrada durante la ignición y enfriar completamente el crisol antes de pesar ayuda a preservar la integridad del espécimen y la exactitud del pesaje.

Los materiales higroscópicos —por ejemplo, las poliamidas— deben secarse a masa constante antes del ensayo, para que el agua absorbida no distorsione el resultado. En paralelo, la preparación de los crisoles (limpieza, acondicionamiento térmico breve y desecado antes de pesar) es parte esencial del manejo del espécimen, especialmente cuando se trabaja con porcelana/platino o fibra de cuarzo (esta última se usa típicamente en Procedure B y es desechable).

ASTM D5630 ofrece un camino directo y cuantitativo para controlar la fracción inorgánica en plásticos. Su mayor virtud es la comparabilidad: el resultado en porcentaje (y, cuando conviene, en ppm) permite seguir tendencias, homologar proveedores y decidir la aceptación de lotes bajo un criterio común. La norma estandariza el marco de trabajo con un equipo accesible (balanza analítica, mufla eléctrica o de microondas, crisoles) y un ensamble de enfriamiento que acelera las pesadas sin perder exactitud, lo que favorece su adopción en laboratorios de planta y de terceros.

Otra ventaja es la consistencia operativa: las tablas del anexo (A1.1/A1.2) guían la selección de masa de muestra, temperatura y tiempo por tipo de polímero y rango esperado de cenizas. Esto reduce la variabilidad entre operadores y sitios. Además, la variante B se declara equivalente a ISO 3451‑1, Method A, lo que agiliza la alineación con especificaciones internacionales. La norma también incorpora un resumen de precisión (tabla de r/R) para juzgar si diferencias entre dos mediciones son aceptables al 95 % de probabilidad, un soporte práctico para auditorías y resolución de discrepancias entre laboratorio y planta.

En el terreno de las limitaciones, D5630 no identifica la composición de las cenizas: cuantifica el residuo inorgánico, pero no distingue qué lo integra. En determinados sistemas (por ejemplo, con carbonato de calcio, nanoarcillas o negro de humo) la cifra de cenizas puede no corresponder al “contenido absoluto de relleno” por reacciones o pérdidas durante la ignición; por eso conviene interpretar el dato en contexto y, si se necesita, complementarlo con técnicas analíticas específicas.

La técnica de ignición exige cuidado para evitar sesgos: llamas altas pueden arrastrar finos, muestras demasiado grandes favorecen pirolizados que reducen la recuperación, y la puerta de la mufla debe permanecer cerrada durante la ignición. Tras cada ciclo, el crisol debe enfriarse a temperatura ambiente antes de pesarse. En ocasiones puede aparecer residuo carbonoso; pequeños ajustes de temperatura/tiempo ayudan a obtener ceniza libre de carbono. Los materiales higroscópicos deben secarse previamente para que el agua no distorsione el resultado.

Finalmente, el alcance material también impone fronteras: el método se limita a matrices —incluido vidrio— estables hasta ~900 °C y excluye fluoropolímeros u otros sistemas con componentes halogenados. En muestras desconocidas, o cuando exista riesgo de fusión del residuo inorgánico, la propia norma sugiere considerar métodos alternos. Estas cautelas no restan utilidad a D5630, pero recuerdan que su fortaleza es medir con rigor lo cuantificable y no sustituir la identificación química del residuo.

Un ensayo de cenizas bien hecho se gana o se pierde en los detalles. Los fallos más frecuentes vienen de pérdidas de material durante la ignición, malas elecciones de tamaño de muestra, o pesadas apresuradas. La norma describe interferencias típicas y cómo evitarlas para proteger la exactitud del resultado y su comparabilidad entre lotes y laboratorios.

Ignición descontrolada y arrastre de finos. Una llama demasiado alta favorece que partículas ligeras salgan del crisol; el estándar indica mantener el diámetro/altura de la llama alrededor de 2,5 cm y evitar que el material desborde. Además, la puerta de la mufla debe permanecer cerrada durante la ignición para impedir pérdidas. Trabajar con la muestra en polvo o pellet ayuda a lograr una combustión uniforme sin expulsión de material.

Masa de muestra inadecuada. Cargas excesivas inducen pirolizados que reducen la recuperación de cenizas; masas demasiado pequeñas, en cambio, penalizan la resolución cuando el contenido es bajo. Las tablas del anexo (A1.1/A1.2) ajustan masa‑temperatura‑tiempo por tipo de polímero y rango de cenizas, y la edición advierte que, como guía práctica, 2 g pueden ignitarse a 800 °C sin problema, mientras que > 10 g no son recomendables salvo indicación explícita del equipo. Elegir Procedure A o B según matriz y objetivo también evita variabilidad innecesaria.

Pesadas con el crisol caliente o mal acondicionado. Pesar sin enfriar a temperatura ambiente introduce errores por convección y flotabilidad. La norma pide enfriar en desecador (porcelana/platino 20–30 min; fibra de cuarzo ~2 min) y, si se busca reducir tiempos, usar el ensamble de enfriamiento con ~30 L/min de aire seco antes de la pesada. Un crisol mal preparado (sin limpieza/horneado breve previo) o sin desecar también sesga el resultado.

No alcanzar “masa constante” o reportar ceniza con carbono. Finalizar tras un solo ciclo puede dejar residuo carbonoso y subestimar el porcentaje. El procedimiento exige repetir ciclos de ignición‑enfriado‑pesada hasta estabilizar la masa; si persiste carbono, se permiten pequeños ajustes de temperatura/tiempo dentro de los márgenes indicados para obtener ceniza limpia.

Omisiones en el manejo del material y el equipo. Los materiales higroscópicos deben secarse antes del ensayo para que el agua no infle la lectura. La balanza debe tener legibilidad de 0,0001 g y calibrarse según el fabricante. Los crisoles se limpian y acondicionan; los de fibra de cuarzo son desechables y no se lavan. Estos detalles de preparación son tan importantes como la ignición en sí.

Interpretación fuera de alcance. El valor de cenizas cuantifica residuo inorgánico, no lo identifica. En sistemas con carbonato de calcio, nanoarcillas o negro de humo, la cifra no representa necesariamente el “contenido absoluto de relleno” por reacciones o pérdidas durante la combustión; si se busca composición, hace falta instrumentación analítica complementaria.

El resultado principal del método es el contenido de cenizas en porcentaje en masa. Cuando el valor es igual o mayor a 1 %, se reporta con dos decimales; si es menor a 1 %, la norma pide expresarlo con la precisión de 10 ppm. En contextos de especificación estricta puede publicarse el porcentaje y su equivalente en ppm para facilitar la comparación entre lotes y proveedores.

El cálculo parte de las tres pesadas del ensayo: crisol vacío, crisol con muestra antes de la ignición y crisol con cenizas al finalizar. La fracción de masa remanente tras la ignición determina el resultado: multiplicada por 100 produce el % de cenizas, y multiplicada por 10⁶ produce las ppm. Para asegurar la estabilidad del dato, la prueba exige ciclos de ignición–enfriado–pesada hasta alcanzar masa constante antes de cerrar el cálculo y el informe.

La norma también entrega un marco para juzgar diferencias entre resultados con base en la repetibilidad (r) —comparaciones dentro del mismo laboratorio— y la reproducibilidad (R) —comparaciones entre laboratorios— con probabilidad del 95 %. La Tabla 1 (p. 4) resume r y R por combinaciones material/llenante (por ejemplo, HDPE/antibloqueo, LDPE/antibloqueo, PET/SiO₂, PET/TiO₂), de modo que dos resultados pueden considerarse equivalentes si su diferencia no supera el límite correspondiente al tipo de comparación. La edición vigente indica además que no se declara sesgo, por ausencia de un material de referencia universalmente aceptado para el método.

Para un informe listo para auditoría, además del valor final con el redondeo correcto, es recomendable consignar la variante empleada (Procedure A o B), la masa de muestra, la temperatura y tiempo de mufla usados, evidencia de masa constante (registro de pesadas) y cualquier ajuste operativo aplicado (por ejemplo, uso del ensamble de enfriamiento). Estas prácticas no cambian el criterio de aceptación de la norma, pero mejoran la trazabilidad de laboratorio‑planta.

¿Cuándo elegir Procedure A o Procedure B?
Ambas determinan el % de cenizas. A es la técnica de mufla “convencional”; B es de ignición rápida y la edición vigente la declara equivalente a ISO 3451‑1, Method A. La elección suele basarse en el tipo de polímero y el rango esperado de cenizas; las tablas del anexo orientan masa de muestra, temperatura y tiempo para cada familia.

¿Qué tamaño de muestra y condiciones uso?
No hay una única receta: el anexo A1.1/A1.2 relaciona masa de muestra, temperatura y tiempo con el tipo de polímero y el % de cenizas. En general, contenidos bajos requieren más masa para mejorar resolución; contenidos altos, menos masa para evitar sobrecargas y pérdidas.

¿Qué forma de muestra conviene?
Cuando es posible, polvo o pellet: así la ignición es más homogénea y eficiente, con menor riesgo de expulsión de material fuera del crisol durante el encendido.

Mi resultado sale más bajo de lo esperado, ¿por qué?
Sospecha pérdidas por ignición o pirolizados: controlar la llama (evitar alturas grandes), impedir que el material desborde, mantener la puerta de la mufla cerrada en ignición y enfriar completamente antes de pesar. Las muestras demasiado grandes y el pesaje en caliente suelen sesgar a la baja.

¿Puedo usar mufla de microondas?
Sí. La norma contempla muflas eléctricas o de microondas; en ambos casos, operar con ventilación adecuada (campana/hood) y puerta cerrada durante la ignición.

¿Cómo reporto el resultado?
El % de cenizas se informa a dos decimales si es ≥ 1 %; si es < 1 %, se reporta con precisión de 10 ppm. Puede añadirse el valor en ppm como complemento. Conviene documentar procedimiento (A o B), masas registradas, condiciones de mufla y evidencia de masa constante.

¿Por qué laboratorio y planta discrepan?
Usa los límites de repetibilidad (r) y reproducibilidad (R) de la tabla de precisión para juzgar equivalencia al 95 %. Si las diferencias superan r o R, revisa preparación (secado de higroscópicos), masa/temperatura/tiempo elegidos y el manejo de ignición/enfriamiento. La edición vigente no declara sesgo por falta de un material de referencia aceptado.

¿D5630 me dice de qué está hecha la ceniza?
No. El método cuantifica el residuo inorgánico, no lo identifica. En sistemas con CaCO₃, nanoarcillas o negro de humo, la lectura no siempre representa el “contenido absoluto de relleno” debido a reacciones/pérdidas en la combustión; si necesitas composición, complementa con técnicas analíticas específicas.

¿Se puede acelerar el enfriamiento sin perder exactitud?
Sí: el ensamble de enfriamiento indicado permite inyectar aire seco (~30 L/min) alrededor del crisol para llegar más rápido a temperatura ambiente antes de pesar. Aun así, confirma que el crisol esté frío y estabilizado (desecador) antes de cada pesada.

¿Qué crucibles uso y cómo los preparo?
Porcelana o platino sirven para A y B; fibra de cuarzo se emplea típicamente en B y es desechable. Limpia y acondiciona (horneado breve), y deseca antes de pesar. Las balanzas deben tener legibilidad de 0,0001 g y estar calibradas.