ASTM E1806: muestreo de acero y hierro para análisis de composición química

ASTM E1806‑23 establece la práctica para tomar y preparar muestras representativas de hierro y acero con fines de determinación química y espectroquímica. Abarca todas las calidades de acero —coladas y trabajadas— y todos los tipos de hierro (incluido el hierro de alto horno), y armoniza su enfoque con la línea internacional marcada por ISO 14284.

El documento organiza el muestreo por familias de material y estado: hierro líquido destinado a acería o a fundición, acero líquido, arrabios y productos sólidos (colados y trabajados). Para los metales líquidos contempla muestreo con cucharilla y con sonda, además de la preparación del cupón para análisis; cuando procede, detalla requisitos específicos para oxígeno y hidrógeno. En productos sólidos indica cómo seleccionar la muestra de laboratorio o de análisis según provenga de un producto colado o trabajado, y añade consideraciones especiales —por ejemplo, para aceros con plomo— junto con la preparación previa al análisis.

El alcance también fija criterios generales de representatividad y homogeneidad: la muestra debe reflejar la composición media de la colada o del producto, minimizar la inhomogeneidad que pueda sesgar el resultado y evitar contaminación superficial por recubrimientos, humedad o partículas. La norma sitúa estos principios dentro de una secuencia clara de muestreo y preparación, facilitando decisiones consistentes sobre dónde, cuándo y cómo muestrear para sostener la repetibilidad y la reproducibilidad analítica.

Como práctica marco, E1806 no sustituye a los métodos analíticos; se coordina con referencias como A751 (métodos/prácticas/definiciones para análisis químico de productos de acero) y A48/A48M (hierro gris), y estandariza el uso de unidades SI. Incluye, además, un aviso de seguridad: el usuario debe implementar medidas apropiadas de protección personal y operación segura durante el muestreo y la preparación de muestras.

Finalmente, el alcance incorpora anexos técnicos con descripciones de sondas desechables para hierro y acero líquidos —incluida instrumentación típica y geometrías de muestra— que orientan la selección del dispositivo en función del elemento a determinar (por ejemplo, hidrógeno) y del punto de toma (cucharas, moldes, tundish, etc.).

Antes de hablar de “cómo” se toma una muestra, conviene alinear el “vocabulario” que usa la norma ASTM E1806. Aquí reunimos los términos específicos y cómo se usan en el muestreo de hierro y acero para determinación de composición química, manteniendo los nombres originales en inglés entre paréntesis para facilitar la trazabilidad.

Productos y estado del metal.
Un producto de colada (cast product) es un elemento de hierro o acero que no ha sido deformado: por ejemplo, un lingote, un semiproducto colado de manera continua o una pieza colada con geometría final. En contraste, un producto trabajado (wrought product) sí ha sido deformado (laminado, trefilado, forjado u otros), como una barra, plancha, lámina, tubo o alambre. El metal líquido (melt) es, literalmente, la colada en estado líquido de la cual se extrae la muestra durante el proceso. Cuando la norma habla de consignación (consignment), se refiere a una cantidad de metal entregada como un mismo lote.

Muestras y porciones de ensayo.
La muestra con sonda (sample, probe) es la que se obtiene de la colada usando una sonda de muestreo; la muestra del producto (sample, product) es un ítem específico (por ejemplo, un tramo de barra o placa) elegido de la consignación para obtener la muestra; y la muestra con cuchara (sample, spoon) es la que se toma de la colada con una cuchara y se vacía en un molde pequeño para solidificarla rápidamente. De cada muestra se selecciona la porción de ensayo (test portion), que es la parte que realmente se analiza; en ocasiones esa porción puede seleccionarse directamente del propio producto si así lo permite el método y la geometría.

Métodos de muestreo (cómo se toma).
El muestreo con sonda (sampling, probe) describe el método general de extraer la muestra insertando una sonda en la colada. Dentro de ese paraguas, hay variantes: por inmersión (sampling, immersion), donde la cámara de la sonda se llena por presión ferrostática o gravedad al sumergirla; en chorro (sampling, stream), cuando la sonda se inserta en el chorro de metal líquido durante el vertido y la cámara se llena por el empuje del flujo; y por succión (sampling, suction), cuando la cámara se llena por aspiración al introducir la sonda en la colada. El muestreo con cuchara (sampling, spoon) es la variante manual: se toma metal líquido con una cuchara de mango largo y se vierte en un pequeño molde para formar la muestra sólida.

Preparación para análisis y métodos analíticos.
Cuando la composición se determina por técnicas espectroquímicas, la superficie de la muestra suele acondicionarse por esmerilado (grinding), abrasión con una rueda abrasiva, o linishado (linishing), abrasión con un disco o banda recubierta con abrasivo, con el objetivo de obtener una cara limpia, plana y repetible para el disparo o lectura. También se emplean rutas en las que la composición se determina sometiendo la porción de ensayo a calentamiento, combustión o fusión: es el método térmico de análisis (thermal method of analysis).

En conjunto, estas definiciones delimitan las piezas del rompecabezas: qué es el metal a muestrear, qué entendemos por “muestra” y “porción”, y cuáles son las rutas válidas para capturar y preparar material representativo que permita un análisis químico confiable.

La práctica ASTM E1806 sirve como “marco común” para el muestreo y la preparación de muestras de acero y hierro cuando el objetivo es determinar su composición química. En lugar de que cada método o especificación repita reglas de muestreo, E1806 concentra los criterios esenciales y armoniza el lenguaje con otros documentos clave del sector (por ejemplo, A751 y A48/A48M). Resultado: decisiones coherentes sobre dónde y cómo muestrear, comparabilidad entre plantas y laboratorios, y menos ambigüedades en contratos y especificaciones.

Otra ventaja es la economía normativa. Cuando un método de ensayo remite a E1806, solo necesita indicar ajustes puntuales o excepciones; todo lo demás ya está estandarizado. Eso reduce duplicidad, simplifica la redacción de procedimientos internos y disminuye el riesgo de interpretaciones dispares a lo largo de la cadena de suministro.

Desde la perspectiva metrológica, E1806 coloca la calidad de la muestra en el centro: pide que sea representativa del material, suficientemente homogénea y libre de recubrimientos o contaminantes que sesguen el resultado. También reconoce que, en el caso de muestras tomadas de coladas, cierta variabilidad es inevitable y formará parte de la repetibilidad y la reproducibilidad del análisis. En conjunto, esto eleva la confianza en los resultados y facilita comparaciones entre lotes, turnos y sitios.

Finalmente, la práctica subraya la competencia del personal y el uso de equipo apropiado, y la complementa con lineamientos de seguridad: protección personal específica para metales líquidos y sólidos, uso de maquinaria conforme a estándares nacionales y manejo responsable de solventes. Integrar estos aspectos en el sistema de muestreo no solo reduce incidentes, también evita que el control del riesgo contamine—literal o figuradamente—la evidencia analítica.

La práctica cubre toda la cadena del hierro y del acero, desde el hierro líquido previo a la fabricación de acero y de fundición, hasta el acero líquido listo para colada y los productos finales. Por eso es directamente útil para acerías integradas y mini‑mills que necesitan controlar composición en tiempo real durante la colada en cucharas, lingoteras y tundishes, así como para fundiciones que producen hierros grises y nodulares. El alcance explícito incluye todos los grados de acero (fundidos y trabajados), todas las clases de hierros de fundición y el arrabio de alto horno, con secciones procedimentales dedicadas a cada etapa del proceso.

En el tramo de transformación y manufactura, E1806 beneficia a laminadores y fabricantes de productos de acero —placas, barras, perfiles, alambres y tuberías— y a productores de piezas de hierro colado. Un muestreo representativo y una preparación adecuada de la muestra sostienen la conformidad química y reducen riesgos de rechazo en cadenas que abastecen a construcción e infraestructura, transporte ferroviario y naval, maquinaria pesada, línea blanca y componentes automotrices, entre otros sectores que dependen de aceros y hierros estandarizados. La norma dedica capítulos específicos a “Cast Iron Products” y “Steel Products”, lo que la hace pertinente para los controles de recepción, proceso y liberación de lotes en estas industrias.

También es una referencia cotidiana para laboratorios de control de calidad y de ensayo (internos y de terceros), y para funciones de aseguramiento, inspección y certificación. La práctica contempla expresamente el muestreo para determinación de gases como oxígeno e hidrógeno en aceros y hierros —propiedades críticas en aceros de alta exigencia— y describe el empleo de sondas desechables y configuraciones de muestreo en cucharas, lingoteras y equipos de colada continua, lo que la vuelve relevante allí donde el contenido de gases afecta desempeño en servicio.

Finalmente, el capítulo dedicado a “Pig Irons” respalda su uso en compraventa y clasificación de arrabio, un eslabón clave para acererías y fundiciones que gestionan mezclas de carga con requerimientos químicos estrictos.

ASTM E1806 cubre la toma de muestras para composición química en toda la familia del hierro y el acero: todos los grados de acero (fundido y trabajado) y todos los tipos de hierros (hierro de alto horno y hierros fundidos). La práctica abarca tanto material líquido como sólido y está alineada con la estructura de ISO 14284.

En estado líquido, contempla muestreo con cucharón o sonda según la etapa del proceso (hierro para aceración o para fundición, y acero líquido). La propia norma incluye apartados específicos cuando se requieren muestras para oxígeno e hidrógeno disueltos, dado que estos elementos exigen técnicas y consumibles diferenciados.

En estado sólido, la cobertura incluye arrabios, productos de hierro fundido y productos de acero en sus dos grandes familias: colados y trabajados (wrought). Estos últimos comprenden formas industriales típicas como barras, tochos (billets), placas, flejes, tubos y alambres, entre otras. La práctica no solo define qué formas de producto están contempladas, sino que describe puntos de muestreo representativos para secciones reales (por ejemplo, placas, perfiles ligeros, lámina y alambre, así como tubos y tuberías, incluyendo alternativas cuando la sección es delgada o el acceso es limitado).

Respecto a los formatos aceptados de espécimen para análisis, E1806 admite tres enfoques según el método analítico y la forma del producto: virutas/astillas obtenidas por maquinado, polvo o fragmentos preparados por trituración o molienda (con control del tamiz y de la contaminación), y masa sólida cortada a tamaño para análisis (con superficie preparada de forma que no esté afectada por calor ni recubrimientos). En todos los casos se subraya que la muestra sea representativa del promedio de composición, homogénea y libre de contaminación superficial o humedad.

Para productos de acero, la norma detalla criterios prácticos sobre el tamaño de las virutas para facilitar la preparación de la porción de ensayo: orienta a generar virutas finas (del orden de miligramos por pieza, con valores más pequeños en aceros de alta aleación), y ofrece soluciones cuando la sección es insuficiente para maquinar (p. ej., agrupar/cortar y plegar tiras o lámina delgada). Para tubos se prevé cortar un segmento o taladrar en varios puntos a lo largo de la circunferencia para obtener una muestra representativa.

Ventajas.
ASTM E1806 cubre de forma integral el muestreo para determinación química a lo largo de todo el flujo metalúrgico: hierro y acero en estado líquido, productos colados y productos de acero (colados y trabajados). Esa amplitud reduce la dispersión entre plantas y facilita comparar resultados a lo largo de la cadena de valor. Además, declara compatibilidad con la práctica internacional al ser “similar a ISO 14284”, lo que favorece la aceptación entre clientes y proveedores globales.

La práctica pone el acento en la representatividad y la homogeneidad de la muestra y en la calidad del manejo (identificación, conservación y reanálisis), para que la variabilidad inevitable del proceso no domine el resultado analítico. Indica, por ejemplo, que las muestras de colada deben enfriarse de manera consistente entre sí, alerta sobre la influencia de la microestructura en métodos espectroquímicos y exige masas suficientes para permitir reanálisis (guía de ~100 g para astillas o polvo). Este enfoque mejora la repetibilidad y la trazabilidad de los informes.

Desde lo práctico, E1806 ofrece rutas claras de toma y preparación para distintos contextos. Para hierro destinado a fundición, diferencia muestra “moneda” (chilled) y muestra no enfriada (bloque cilíndrico), advierte sobre fracturas por sobrecalentamiento del molde, pide mantener cucharas y moldes limpios y secos y reconoce que el muestreo con sonda en fundición de hierro tiene uso limitado (evita sesgos metalúrgicos ajenos al método analítico). Para análisis químico clásico, describe la obtención de virutas con velocidades bajas y geometría controlada para preservar grafito y evitar contaminación. Todo ello reduce retrabajos de preparación y mejora la idoneidad de las probetas para técnicas químicas y espectroquímicas.

La norma también interopera con métodos instrumentales al indicar que la forma y tamaño finales de la muestra dependen del equipo (por ejemplo, cámaras para emisión óptica o XRF) y remite a normas específicas cuando aplica (como E415 para chispas). Este “acoplamiento” evita requisitos contradictorios entre muestreo y medición. El diagrama de flujo de la página 3 resume la secuencia de muestreo–preparación desde colada y desde producto, útil para estandarizar rutas internas.

Limitaciones.
E1806 no es un método de ensayo: define cómo muestrear y preparar, pero deja en manos del laboratorio los parámetros del método analítico. En consecuencia, el desempeño final depende de que el laboratorio seleccione la forma/tamaño compatibles con su equipo y respete las remisiones normativas (por ejemplo, requisitos de tamaño para espectrometría de chispa en E415). Además, la práctica reconoce que la microestructura (hierros blancos/grises, acero colado o trabajado) puede influir la señal en algunos métodos; si el material es heterogéneo o está contaminado, el sesgo puede aumentar pese a seguir la práctica.

En contextos específicos, hay límites operativos: el muestreo con sonda en la fabricación de hierro fundido tiene uso limitado; la toma por “incrementos” en arrabio puede ser logística y estadísticamente demandante (se apoya en ISO 9147 para mínimos de incrementos); y las determinaciones de hidrógeno/oxígeno en acero exigen preparación superficial meticulosa sin calentar la probeta, algo difícil de garantizar en campo. Por último, la responsabilidad de seguridad y medio ambiente recae en el usuario: la norma incluye avisos, pero no sustituye los controles de proceso ni de seguridad

La mayor parte de los tropiezos al muestrear acero y hierro para análisis químico ocurre antes de encender el espectrómetro: la muestra no representa bien al material o llega contaminada. La práctica indica que el muestreo debe reflejar la composición media del metal y que las muestras deben estar libres de recubrimientos, humedad, suciedad y cualquier forma de contaminación. Si la muestra proviene de una colada, también se exige homogeneidad suficiente para que la variación intrínseca no domine la incertidumbre del método. Estas tres ideas —representatividad, limpieza y homogeneidad— son el antídoto contra la mayoría de sesgos de laboratorio.

Otra fuente clásica de error es elegir mal el punto de muestreo. La norma define ubicaciones recomendadas según la geometría: en productos colados de gran sección, las virutas se extraen a mitad del espesor; en secciones simétricas laminadas (billets, redondos, planchones), se taladra a mitad de camino entre centro y borde; en placas, se corta la muestra entre la línea central y el canto; en tubos soldados, la muestra de laboratorio se toma a 90° de la costura, y para tubos sin soldadura se recomiendan varios puntos alrededor de la circunferencia. La propia práctica desaconseja taladrar aceros “rimming” (efervescentes): mejor fresar. La Figura 4 (p. 15) ilustra esquemas de posiciones por sección para evitar zonas atípicas.

La preparación de virutas también puede introducir sesgos. Virutas demasiado grandes obligan a fragmentar (añadiendo variabilidad); demasiado finas generan pérdidas o sesgos por superficie específica. La práctica sugiere órdenes de magnitud de masa por viruta y, si aparecen finos < ≈50 µm, separarlos, pesar fracciones gruesa/fina y recombinarlas proporcionalmente. Para nitrógeno, hay riesgo de nitruración atmosférica si se generan finos; conviene minimizar su formación e, idealmente, mecanizar en atmósfera de argón. Para carbono ultrabajo, las virutas pueden contaminarse con materiales carbonosos del ambiente; se deben almacenar protegidas o, mejor, usar probeta sólida (p. ej., “slugs” punzonados).

Hay, además, errores térmicos y mecánicos. Sobrecalentar la muestra durante el rectificado altera la química superficial; la guía es enfriar al aire y no usar refrigerantes líquidos. En preparación de superficies, es preferible amoladora de cabezal fijo frente a colgante, porque esta última tiende a no dejar superficies planas. Si se re-funde una muestra para obtener un enfriamiento “chill” (hierro blanco), debe cuidarse la operación para evitar pérdidas parciales de elementos.

Los fallos de identificación y custodia son menos vistosos, pero letales para la trazabilidad. Cada muestra requiere identificador único, etiquetado que viaje con el espécimen y registro que impida confusiones sobre origen/ubicación. Debe almacenarse segregada y protegida para evitar cambios químicos, y mantenerse masa suficiente para reanálisis (en forma de virutas/polvo, ≈100 g suele ser adecuado). Para OES/XRF, la geometría del cupón debe ajustarse a la cámara del equipo (las dimensiones de esta práctica son guía; OES remite a E415), otro punto donde se suele fallar y tocar reacondicionar a destiempo.

Por último, se subestima la influencia de la microestructura y del enfriamiento de muestras de colada: la práctica advierte que ciertos métodos espectrométricos son sensibles a si el hierro es blanco o gris, o si el acero está en estado colado vs. trabajado, de modo que la forma de enfriar y la consistencia entre muestras importan para la comparabilidad.

El informe que recibe el cliente consolida, en un solo documento, la historia completa del muestreo y la composición química obtenida. Comienza identificando con precisión el material: designación del producto (acero o hierro, forma y condición), número de colada o lote, procedencia y fecha/hora del muestreo. Esa misma identidad se mantiene en toda la documentación mediante un sistema de etiquetado o marcado que acompaña físicamente a la muestra y evita confusiones cuando se interpretan los análisis y los registros internos del laboratorio.

El cuerpo del informe describe el plan de muestreo utilizado: puntos y profundidad de toma en el producto, cantidad de incrementos, si se formó o no una muestra compuesta, y la forma final del espécimen de laboratorio (virutas, recortes, discos, polvo u otra). Incluye cómo se preparó la muestra antes del análisis (corte, trituración o pulverizado, limpieza, preparación de superficies, control de contaminación por abrasivos o aceites) y cómo se conservó para mantener su integridad. En muestreos que puedan terminar en arbitraje, se deja constancia de la preparación conjunta y del sellado de los contenedores, y se conserva material en masa sólida por un tiempo prudente para permitir reensayo si es necesario.

Los resultados de composición se reportan elemento por elemento con sus unidades (fracción en masa % o mg/kg, según aplique) y con el método analítico empleado (p. ej., emisión óptica, fluorescencia de rayos X o combustión/infrarrojo). Cuando el ensayo se realiza bajo un sistema de calidad alineado con ISO/IEC 17025, el informe incluye, además, la incertidumbre asociada y los criterios de aceptación utilizados, manteniendo la trazabilidad metrológica y documental.

Si el objetivo del muestreo es determinar gases como oxígeno o hidrógeno, el informe detalla las precauciones adoptadas: tipo de sonda de muestreo en acero líquido o formato de la pieza sólida, pasos de limpieza y secado de la porción de prueba, y los tiempos entre preparación y análisis. Esto es crítico para interpretar correctamente los valores de gases, ya que pérdidas por difusión, humedad atrapada o superficies fisuradas pueden alterar el resultado. Cuando el laboratorio detecta condiciones que podrían sesgar la medición (por ejemplo, contaminación superficial o equipos de molienda incompatibles), estas observaciones y las acciones correctivas aplicadas se documentan explícitamente.

El cierre del reporte incluye una sección de anexos con la cadena de custodia (quién tomó la muestra, dónde, cuándo y cómo), fotografías o croquis de los puntos de toma cuando aporta claridad, el número de muestras y réplicas por elemento, y el tiempo de retención del material remanente. Con ello, el lector puede reconstruir el proceso, relacionar cada resultado con su muestra y, si se requiere, solicitar reanálisis sobre la misma unidad de ensayo con total trazabilidad.

1) ¿En qué se diferencia muestrear una colada frente a un producto acabado?
En colada se toman muestras a distintas etapas del proceso para control y verificación final; suelen ser pequeños lingotes, bloques, discos “chill” o combinaciones disco‑pin tomados con cuchara o sonda. En producto, la muestra de laboratorio se obtiene donde lo indique la especificación del producto (p. ej., el punto de muestreo para ensayo mecánico) o por acuerdo comprador‑proveedor; puede tomarse por maquinado o corte, con consideraciones especiales según el elemento a determinar.

2) ¿Puedo usar virutas como muestra analítica?
Sí. Se admiten virutas obtenidas por barrenado, fresado o torneado, siempre de tamaño y forma consistentes, evitando zonas afectadas por calor y cuidando limpieza de herramientas, máquinas y contenedores para prevenir contaminación.

3) ¿Cuánta masa de muestra necesito?
Para muestras en forma de virutas o polvo, suele bastar del orden de 100 g para cubrir análisis y re‑análisis, salvo que el método requiera lo contrario.

4) ¿Dónde tomo la muestra en fundidos, forjados, placas o barras?
Sigue la ubicación indicada por la norma del producto (la misma usada para ensayos mecánicos). Si no existe instrucción, puede acordarse entre partes: en fundición, barras o bloques “pegados” al colado; en forja, de material inicial, prolongaciones o forjas adicionales.

5) ¿Cómo preparo discos tomados con sonda para espectrometría?
La superficie del disco puede presentar segregaciones o porosidad. Se recomienda remover 1–2 mm en discos de acero líquido y ~0.5–1 mm en discos de hierro, hasta exponer una capa representativa para el método analítico. Revisa periódicamente la idoneidad de los discos preparados.

6) ¿Qué pide la norma sobre seguridad durante el muestreo y la preparación?
Establece EPP específico (protección frente a salpicaduras para metal líquido; protección ocular, manual y auditiva para sólido; respiratoria según necesidad), uso de maquinaria conforme a normas nacionales y manejo regulado de solventes de limpieza y secado.

7) ¿Cubre también oxígeno e hidrógeno?
Sí. Incluye secciones para muestreo y preparación dirigidas a O y H en hierro y acero líquido, y un anexo que describe sondas desechables para obtener pines de 7–12 mm de diámetro por 75–150 mm de largo desde cucharas, lingoteras o tundish.

8) ¿Qué tan “completa” es esta práctica y con qué otras normas se coordina?
Define la mayoría de requisitos de muestreo; los métodos de ensayo que la referencian solo deben indicar modificaciones puntuales. Se coordina, entre otras, con A751 (métodos/prácticas para análisis químico de productos de acero) y con especificaciones del producto.